一,碳
1,非水法:试样在电弧炉内通氧燃烧生成CO2、SO2,SO2先被吸收除去后剩余的CO2导入乙醇—乙醇胺—氢氧化钾吸收液中吸收,并滴定;乙醇胺的加入使CO2增加吸收,以防滴定不及而逸去;乙醇是两性溶剂,易产生质子转移,促进弱酸的电离,从而提高酸性使反应加速.
C2H5OH+KOH=C2H5OK+H2O
C2H5OK+CO2=KC2H5CO3(碳酸乙基钾)
NH2C2H4OH+CO2=HOC2H4NHCOOH(2-羟基乙基胺羧酸)
HOC2H4NHCOOH+C2H5OK=HOC2H4NHCOOK+C2H5OH
2、气体容量法:试样燃烧生成的CO2被KOH吸收后,由于体积的减小而求得含量,因SO2对测C有干扰,故SO2可用活性MnO2或钒酸银滤去. CO2+2KOH=K2CO3+H2O
二、 硫
1、酸碱中和法:试样燃烧生成SO2,遇H2O生成亚硫酸,经H2O2氧化成硫酸,用NaOH标准液滴定,根据其消耗量求得S含量.
SO2+H2O=H2SO3 H2SO3+H2O2=H2SO4+H2O H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O
2、碘量法:试样燃烧生成的SO2被弱酸性的淀粉溶液吸收后,生成亚硫酸,以碘标准溶液(或碘酸钾标准溶液)滴定,使亚硫酸形成硫酸,以淀粉作指示剂而根据标准液消耗体积而求得S含量.
SO2+H2O=H2SO3 KIO3+5KL+6HCL=3I2+6KCL+3H2O H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI
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